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次氯酸叔丁基酯 | 507-40-4

中文名称: 次氯酸叔丁基酯
英文名称: tert-ButylHypochlorite
CAS No.: 507-40-4
分子式: C4H9ClO
分子量: 108.57
详细信息

中文同义词:次氯酸叔丁基酯50G;亞磷酸丁酯;次氯酸叔丁酯;次氯酸叔丁基酯;次氯酸叔丁酯(CAS号:507-40-4);次氯酸叔丁酯,用于合成;次氨酸叔丁基酯

英文同义词:HYPOCHLOROUSACIDTERT-BUTYLESTER;

Hypochlorousacid,1,1-dimethylethylester;Hypochlorousacid,1,1-dimethylethylester;

t-Butylhypochlorite;tert-C4H9OCl;2-chlorosyl-2-methylpropane;

2-chlorosyl-2-methyl-propane;1,1-Dimethylethylhypochlorite

EINECS号:208-072-7

次氯酸叔丁酯性质

沸点79.6℃(750Torr)

密度0.96

折射率1.4010-1.4050

储存条件Refrigerator

稳定性Unstable.Light-sensitive.Highly flammable.Incompatible with strong oxidizing agents.Keep refrigerated below 10C. 

安全信息

类别

爆炸物质

爆炸物危险特性

紫外线照射剧烈分解; 与橡胶反应剧烈; 与氨腈氢钠生成爆炸物可燃性危险特性热分解排出有毒氯化物烟雾

储运特性

库房通风低温干燥; 包装隔光和紫外线

灭火剂

水, 干粉, 二氧化碳, 泡沫

安全信息

危险类别码 36/37/38

安全说明 26-36/37/39

危险品运输编号 3255

HazardClass 4.2/8

海关编码 29209090

合成方法

1.??注意j在通风橱中进行,严禁强热和使用橡皮制品。在装有搅拌器、气体导入管和导出管的2升三颈烧瓶中,放置80克(2摩尔)氢氧化钠和500毫升水。待固体溶解后,在15一20℃和均速搅拌下,加74克(94毫升,1摩尔)叔丁醇与500毫升左右水配成的溶液。首先以1升/分的速度通氯气30分钟,然后以0.5-0.6升/分的速度继续通30分钟(往)。分出上面的有机层,用50毫升10%的碳酸钠溶液洗涤多次,直至刚果红试纸试纸不再显示酸性为止。用等休积的水洗涤4次,加无水氯化钙干燥,分离得78-107克(72一99%)的液体产物。在惰性气体存在下避光贮存于冰箱中。2.注意!在光线暗淡的通风橱中操作,严禁产品与橡皮接触和加热温度超过其沸点。在装有搅拌器的1升谁形瓶或圆底烧瓶中,加500毫升含0.375-0.400摩尔次氧酸钠溶液,随后置于冰浴中冷却并快速搅拌,使温度下降到10℃以下。在避光和快速搅拌下,依次加37毫升0.39摩尔)叔丁醇和24.5毫升(0.43摩尔)冰乙酸,继续搅拌3分钟后,·将反应混合物转移到1升的分液漏斗中。分离出下面的水层。油状的黄色有机层先用50毫升10%的碳酸钠溶液洗涂,随后用50毫升水洗涤。加1克无水氯化钙干燥后过滤,得纯度为99一100%的液体产物,重29.6一34充(70一80%)。装入有氯化钙的深色玻璃瓶中并置于冰箱中贮存。3.制法:于装有搅拌器、温度计的反应瓶中,加热500mL(5%~6%)的次氯酸钠溶液,冰浴冷却至10℃以下,用黑布将反应瓶遮住以避免强光照射。剧烈搅拌下一次加入叔丁醇(2)37mL(0.39mol)和冰醋酸24.5mL(0.43mol)配成的溶液,继续搅拌反应3min。将反应液倒入分液漏斗中,分出水层,黄色油状有机层依次用10%的碳酸钠溶液50mL、水50mL洗涤,无水氯化钙干燥,过滤,得次氯酸叔丁酯(1)30~34g,收率70%~80%,纯度99%~100%。贮存于加入氯化钙干燥剂的棕色瓶中冰箱中保存。[3]4.于装有搅拌器、通气导管的反应瓶中,加入50mL水,氢氧化钠80g(2.0mol),搅拌溶解后,冷却至通入氯气30min,而后以每分钟0.5~0.6L的速度通入氯气30min。将反应液倒入分液漏斗中,分出水层,黄色油状的有机层每次用10%的碳酸钠溶液50mL洗涤至对刚果红不再呈酸性,再用水洗涤四次,无水氯化钙干燥,过滤,得次氯酸叔丁酯①(1)78~107g,收率72%~99%。贮存于加入氯化钙干燥剂并有惰性气体保护的棕色瓶中冰箱中保存。注:①产品中含有约2%的游离氯,对于大多数用途来说其纯度已经足够了。可以用蒸馏的方法来提纯,bp77~78℃。通过活性氯的测定,未提纯时纯度为97%~98%,提纯后纯度为98%~100%。

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